Alkaloidi-pitanja

[Bred]

3. Da li se temperatura topljenja mo¾e koristiti u identifikaciji alkaloida. Navesti
razloge nepouzdanosti.
4. Navesti tri zajednièke osobine svih alkaloida znaèajne za njihovu analitiku
5. Obasniti ekstrakciju alkaloida pomoæu rastvaraèa
8. Da li je Vitalijeva reakcija specifièna za atropin [odgovoriti samo sa da ili ne, i sta onda treba pisati u obrazlozenju?]
9. ©ta je uslov u strukturi atropina da bi Vitalijeva reakcija bila pozitivna
10. Napisati proizvod atropina koji nastaje u jaèe kiseloj sredini. [nebitno ovo sto pise u jacoj? pisemo reakciju nastajanja apoatropina?]
11. Da li se IR spektri mogu koristiti u identifikaciji atropina i navesti
karakteristiènu grupu koja æe imati intenzivnu IR apsorpciju
14. Napisati i objasniti odreñivanje sadr¾aja atropina u farmaceutskim preparatima
18. Da li kokain ima apsorpcione osobine i navesti spektrofotometrijske oblasti u
kojima ima karakteristiène maksimume.
20. Navesti uslov(?) za pozitivnu Talejohinsku probu kod hinina.
29. Navesti tri rastvaraèa u kojima morfin ima karakteristiènu apsorpciju kao i
oblast apsorpcije


Ja odgovore na ova pitanja u predavanjima nemam...

[cvjetic]

3.TT se  moze koristiti,ali je za vecinu alkaloida karakteristicno da ne prelaze odmah iz cvrstog u tecno stanje,vec prvo djelimicno sublimuju i zato se kod odredjivanja TT primjenjuje eutekticka smjesa koja snizava TT alkaloida i cini je ostrijom.Metoda je nepouzdana zbog sublimacije.Alkaloid se moze prevesti u derivat,a zatim odredjivati TT.

4.a)nerastvorni su u vodi,a rastvornik u kiselinama,grade soli sto je znacajno za extrakciju iz biljnog materijala
  b)kao slabe organske baze odredjuju se titracijom u nevodenoj sredini
  c)svi sadrze N koji je najcesce dio heterociklusa(izuzetak je efedrin)

8.r-ja je osjetljivija ako se izvede sa KOH u acetonu,ali je manje specificna.

9.uslov je da benzenov prsten tropa kiseline bude nesuptituisan u p-polozaju ,da budu prisutni kiseo H i OH grupa koja se esterifikuje

10.da,nastajanje apoatropina

11.da.karbonilna grupa u sklopu estarske funkcionalne grupe.

18.da,ima karakteristicne maximume u UV i IR.

20.mora biti slobodan polozaj 5 hinolinskog prstenada bi moglo da dodje do E+ aromaticne supstitucije,oxidacije i gradjenja dimera koji je nestabilan i prelazi u taleohinin zelene boje.uslov je da budu prisutne metoxi grupa i sekundarna oH grupa na metilenskom mostu.

29.voda-apsorpcioni max u UV oblasti
   metanol-aps.max u UV oblasti
   

evo ja napisah sta sam znala,ako nesto nije tacno,slobodno ukazite na to...

[Enea]

o cveticu, bravo.. ladno si stigla sve da naucis, ja zbog vezbi ne stizem da ucim..

e, elem 29. i u rastvoru baze- takodje uv oblast apsorpcije

bred, zadovoljan?

[sandric]

odgovor na pit.5 biljni materijal tretiras sa NH4OH i NaHCO3 i dobijes alkaloid bazu koju ekstrahujes pomocu etra alkaloid ti je u organskom sloju zatim vrsis uparavanje i dodas vinsku kis. alkaloid so koja se gradi ti je sada u vodenom sloju,zatim dodas bazu i imas cist alkaloid

[sandric]

14 pitanje meni pise da je to titracija u neorganskoj sredini
atropin + CH3COOH
pa sad CH3COOH sa HCLO4
z.t.t se odredjuje potenciometrijski

[Bred]

Dewojke, sjajne ste

[vvvsna]

Ja sam u nekim predavanjima nasla da se u Thalleoquin r-ji oxiduje i sekudarni alkohol na metilenskom mostu,do karbonilne gr?Sta mislite o tome?

[BK]

Ja mislim da se oxiduje sek. alkohol na metilenskom mostu.

14 pitanje meni pise da je to titracija u neorganskoj sredini

u nevodenoj sredini..
Ali sta mene interesuje: u predavanjima se pominje neke titracije u alkoholu sa HCl pa se titrira sa NaOH, a druga titracija sa HClO4 a uz nju je pomenuta baza i sulfat, pa me interesuje sta je to? Ili bar neka mi neko objasni da li pri ovoj da kazem normalnoj titraciji (CH3COOH i HClO4) da li se protonuje azot u hinolinu ili samo u hinuklidinu? A ovaj iz hinolina se protonuje kada rastvorimo u CHCl3 i anhidridu sircetne kiseline i onda i sulfat prelazi u hidrogensulfat,ovo pise u predavanjima, pa opet ovaj sulfat , a nama je u pitanju 21. hinin hlorid zbog Hg(CH3COO)2?

Pitanje br 6, osobine atropina koje su znacajne..
1.slaba baza...pa titracija u nevodenoj sredini
2. ima arom.prsten pa je moguca i E+ supstitucija,
kao 3. imam napisano oxidacija sa KMnO4+, to nije osobina i ako je u pitanju oxidacija tropa kis posle termicke degradacije onda OK ali pretpostavljam da onda sve to trba da se napise.

[BK]

U 48. pitanju tj. u mojim odgovorima za oficinalne metode odredjivanja pilokarpina stoji IR, TLC (detekcija mrlja sa K-tetrajod bizmutatom) i jos nesto... ali mislim da je to trece specifican ugao rotacije, sta mislite...

[Bred]

kod mene u skripti pise da je to trece oksidacija sa H202 i K2Cr2O7?

5. U farmaceutskim doziranim oblicima i biljnom materijalu alkaloidi se nalaze u obliku soli. Dodatkom Nh4OH ili NaHCO3 , alkaloid-soli se prevode u alkaloid-baze, vrsi se ekstrakcija organskim rastvaracem (etar, holoroform). Vodeni sloj se odbacuje (u njemi su soli kiselina). Organski sloj sadrzi alkaloid-baze , upari se rastvarac, ostatku se doda vodeni rastvor vinske kiseline. U vodenom sloju su sada alkaloid-soli. Organski sloj se odbacuje ( u njemu su ostaci rastvaraca i necistoce). Dodatkom baze alkaloid-soli se sada prevode u alkaloid baze i vrsi se njihova ekstrakcija rastvaracem koji se zatim upari).


21. Hinin-hlorid se so-protovan je hinuklidinski N. Dodatkom ziva (II)acetata oslobadja se bazni centar. Kao slaba organska baza rastvara se u glac.sircetnoj kiselini koja se prevodi u konjugovanu bazu-acetatni jon. Protonuje se i hinuklidinski i hinolinski N. Titrant je HClO4 u glac. CH3COOH koja se prevodi u konjugovanu kiselinu-acetonijum jon. U toku titracije reaguju acetonijum jon iz birete sa acetatnim jonom iz erlenmajera.
ztt se odredjuje potenciometrijski.