Odgovori na nova pitanja i razresenje nedoumica...

[Jeca]

E pa drugari kolege izvol´te odgovarati na nova pitanja u ovoj temi kako bi svima nama bilo lakse...ako je ikako moguce


Priznajem da sam tek krenula da ucim i iscitavam, pa reko´ da ne bih jos ja prva pisala odgovore i mozda svasta nesto lupila ,ajde pomagajte vi koji ste odgovorili i polozili u junu

[zunce]

da li znate odgovor na pitanje sta je drift tehnika i kako se priprema uzorak.to je 24.pitanje iz ir spf

[Jeca]

Ocigledno na to pitanje niko ne zna da odgovori.

Ja ne znam gde da nadjem odgovore na pitanja (nova-dodata  ) iz cvrsto-tecne extrakcije, pa ako neko zna da odgovori, neka pritekne u pomoc 

[Sandra]

Ja nemam odgovore ni na 10,30,31,32 i 34. iz IR,nadam se da ljudi sa novijim predavanjima mogu pomoci

[maraja]

POzdrav kolege!
Moja koleginica i ja (sa NS Farmacije)imamo nedoumicu!
Zanima nas da li neko moze da nam objasni HEAD-SPACE i PURGE-TRAP analizu pri odredjivanju rezidualnih rastvaraca u GC? Posto ono sto imamo o tome u skripti je blagi uzas a videli smo da se pojavljivalo na ispitu ....
Unapred hvala

[Naomy]

DRIFT tehnika predstevlja tehniku difuzione reflexije, u kojoj se pripremi 1% smesa uzorka i KBr, ali se za razliku od KBr-disk metode dobijeni prah ne komprimuje pod pritiskom, vec se stavlja u odgovarajuci metalni kalup. Prah se osvetli monohromatskom svetloscu koja prolazi kroz prah, zatim se reflektuje od dna kivete (tj. metalnog kalupa)i ponovo prolazi kroz prah, tako da se apsorpcija svetlosti vrsi u oba smera. Kao rezultat se dobija apsorpcioni IR spektar, koji se pomocu odgovarajuce funkcije putem racunara prevodi u klasican IR spektar.

[Jeca]

Svaka cast za drift tehniku....

Ja cu pokusati da odgovorim na ova druga "nova pitanja" iz IR, a vi me dopunite, ispravite... da bi vec jednom zaziveo ovaj topic i poceli da se pisu neki odgovori....

Ne znam da li su to pricali na predavanjima ove godine, kao ni za onu C-T extrakciju, koju ne znam gde da nadjem!

8. U kom delu molekule se javljaju valencione, a u kom deform. vibracije?
Valencione - unutar funkc.grupa, a deformacione- iznedju funkc.grupa i atoma osn.molekula 

9. Prikazati oblast apsorpcije - karakt. trake najvaznijih funkc. grupa...?
-Valjda je tu odgovor isti kao i kod pitanja koja se odnose na crtanje pikova OH, amino i karbonilne grupe 

10. Sta je finger print? -Obicno je to srednji deo spektra koji se najvise koristi za identifikaciju neke supstance tzv. otisak koji je je specifican kod svake supstance

11. Sta su tabele korelacije ? 

13. KOje vibracije daju apsorpc. maximum kod CO2..?
Postoje 3 osn. vibracije, a samo dva pika, jer kod simetricnog istezanja veza nema dipolnog momenta i taj oblik je neaktivan u IR oblasti (asimetricna valenciona i deformaciona daju maximum)

14, Obj. pojav aps. maximuma kod polarne molekule vode?
-Ovo mi je isto pitanje kao br. 2! IMa 3 frekvence, 2 AM, jer se valjda sabiraju maximumi koji poticu od asimetr.valencionih i deformacionih vibracija

23 i 23 za objasnjenje pripreme uzorka metodom diska i u Nujol ulju je Bred odgovorio u nekom topicu, stavicu link, ako bude potrebno

31. NAvesti oblast za NEAR i najvazniju primenu?
- 0,9-2,5 mikrom valjda, a ne znam najvazniju primenu

29. Sta utice na polozaj maximuma? (isto je pitanje 21 po starim)

30. DIkutovati IR penicilina?
NE znam kako to misle, ali recimo pomene se karbonilna grupa, karboksilna,..

31. Da li se IR spektri beta i dexametazona mogu razlikovati?
- Koliko znam oni su jako slicni, mozda po onom finger printu?

32. DIskutovati spektar dexametazona?
-

Nadam se da ima neko ko zna da dopuni i odgovori na ova pitanja 

Elem, kod ugljen-dioxida me nesto zbunjuje.... Ako je to linearan molekul, po onoj formuli 3n-5 - postoji 4 osnovne frekvence, a ja sam napisala 3, a u knjizi stoji 2 osn. frekvence.... ko je sad ovde lud? Ja sam mislila da postoje 2 aps. maximuma, zar ne, a 4 osn. frekvence,..

Ma da se ne bi zbunjivali ono u zagradi je valjda tacan odgovor i to je to!   

[Sandra]

Evo malog doprinosa i od mene.Ovo sam ja pronasla na netu u vezi finger printa(10.-IR):Cinjenica  da postoji mnogo razlicitih vibracija cak i kod relativno jednostavnih molekula znaci da IR spektar supstance obicno sadrzi veliki broj pikova ,a mnogima od njih je nemoguce pouzdano  dodeliti vibraciju odredjene grupe.Narocito znacajan je slozen patrern vrhova ispod 1500cm,koje je tesko odrediti.Pa ipak,ova slozenost ima znacajnu prednost u tome sto moze posluziti kao "finger print"za svako dato jedinjenje.

[Naomy]

TEBELE KORELACIJE predstavljaju tabelarni prikaz oblika, polozaja i intenziteta apsorpcionih traka hemijskih veza unatar funkcionalnih grupa molekula, i pomazu identifikaciji funkcionalnih grupa odnosno jedinjenja.

FINGER PRINT:
Izgled IR spektra (polozaj, intenzitet, broj i oblik AM) u direktnoj je vezi sa strukturom olekula i karakteristican je za svako j-nje, pa se zbog toga ova vrsta spektra naziva otisak prsta molekula - finger print. Pokriva oblast 2000-650 cm^-1, i sluzi za identifikaciju organskih i neorganskih j-nja.

NEAR:
Bliska IR oblast obuhvata oblast od 1000-2500nm i prihvacena je kao alternativna metoda za primenu u industriji u procesnoj kontroli sirovina i gotovih preparata, a idealna je metoda za otkrivanje falsifikata.
Pored toga koristi se u kvantitativnoj analizi visekomponentnih uzoraka i kvantifikaciji lekova u gotovim formulacijama, tj. analizi lekova u gotovim folijama, blisterima i sl.
Primenjuje se kao finger print metoda za identifikaciju lekova ili excipijenasa, za odredjivanje fiz-hem osobina leka, velicine cestica, sadrzaja vode, polimorfizma i opticke cistoce, kao i za odredjivanje fizickih osobina fotovih formulacija.

[bilja]

HEAD-SPACE i PURGE-TRAP analizu pri odredjivanju rezidualnih rastvaraca u GC!

Neka obja¹njenja za headspace and purge trap mo¾ete naæi u op¹tem delu Britanske farmakopeje (deo koji se odnosi na metode, pa u okviru GC). U knjizi Pharmaceutical Analysis, A Textbook for Pharmacy Students...(autor D. Watson) na strani 260, 261 i 262 takoðe su data neka obja¹njenja. Ne znam koliko detaljno tra¾e na ispitu, ali valjda æe vam biti ne¹ro jasnije kad ovo proèitate.

[Jeca]

Pogledajte diskutovanje IR dexametazona u praktikumu iz farmaceutske....mozda tako treba... 

[Anka]

judi pomagajte ....... dajte odgovore na ova pitanja ko zna pleaseeeeeee
UV/VIS
7.navesti tri primera farm.supstanci gde je benzen supstituisan sa hromoforom?
14.U kojoj spektralnoj oblasti apsorbuju tetraciklini i zasto?
16.Nacrtati i objasniti apsorpcioni spektar betametazona i hidrokortizona ( to znam) i objaniti selektivnost spektrofotometrijske metode? ( drugi deo ne znam)
23.Sta su produzene hromofore?
28.Da li benzen supstituisan hromoforom predstavlja produzenu hromoforu, objasni?
29.zasto kod nekih jedinjenja sa kombinovanim hromoforama (jedna hromofora je benzen) dolazi do preklapanja I i II trake u spektru benzena?
31.Da li auksohromne grupe cine produzenu konjugaciju-produzenu hromoforu?
54. Opisati UV spektar potencijalne konjugovane ili policiklicne aromaticne hromofore?
55.Opisati UV spektar potencijalne 2-3 konjugovane hromofore?
56.Opisati jednostavne hromofore,konjugovane hromofore, karbonilnu grupu, aromatican sistem i supsttuisan aromatican sistem pomocu intenziteta njihovih traka?
57.Navesti 3 prednosti VIS u odnosu na UV?

[Anka]

Da li neko zna odgovora na pitanja iz IR spektro fotometrije?
8. U kom delu molekule neke organske supstance se javljaju valencione a u kom deformacione vibracije?
30. Diskutovati IR spektar penicilina?
A iz POLARIMETRIJE....
8.Sta je opticka cistoca.Objasni ispitivanje opticke cistoce?
9.Objasniti znacaj razdvajanja enantiomernih lekova?
10.Objasniti princip razdvajanja enantiomera primenom HPLC metoda?
11.Navesti tri pristupa za separaciju hiralnih farm.supstanci hiralnom tecnom hromatografijom?
13.Navesti 4 primera hiralnih stacionarnih faza?
14. Sta je hiralno prepoznavanje supstanci u hiralnoj tecnoj hromatografiji. Navesti moguce interakcije?
15. Objasniti donor-akceptorske hiralne stacionarne faze i moguce interakcije?
16.Objasniti razdvajanje enantiomera na donor-akceptorskim hiralnim stacionarnim fazama?
17.Objasniti ciklodekstranske stacionarne faze u hiralnoj hromatografiji i mehanizam razdvajanja?

  UNAPRED ZAHVALNA VASA KOLEGINICA ANA

[Naomy]

UV/VIS
7. Hloramfenikol, acetilsalicilna kis, sulfametoxazol

14. Tetraciklini apsorbuju u VIS oblasti, usled batohromnog pomeranja konjugovane hromofofe (valjda )

16. Oba steroida imaju AM slicnog intenziteta i polozaja na oko 240nm. Dvostruka veza u strukturi betametazona u polozaju 1,2 kao i F u pol 9 nemaju nekog velikog uticaja na  intenzitet apsorpcije, iz tog razloga se za razlikovanje ova dva steroida primenjuje HPLC metoda.

23. Dve ili vise hromofora medjusobno povezanih jednostrukom vezom predstavljaju produzenu hromoforu sa potpuno novim osobinama, koja takodje moze nastati u slucaju kada auxohromna grupa deli svoj slobodni e-par sa nekom hromoforom za koju je vezana, sto dovodi do produzene konjugacije tj. Nastamka nove produzene hromofore.

28. da, predstavlja.Benzen supstituisan hromoforom koja ima –R efekat dovodi do produzene konjugacije tj. Ima batohromno i hiprehromno dejstvo na aps. Max, a vezivanje dve hromofore daje novi vid hromofore koja se naziva produzena hromofora.

31. U slucaju kada auxohromna grupa deli svoj e-par sa nekom hromoforom za koju je vezana, dolazi do produzene konjugacije, tj. do nastanka produzene hromofore.

54. Uv spektar potencijalne konj. Ili pol. hr. Pokazuje batohromno i hiperhromno pomeranje na aps max u poredjenju sa pojedinacnom hr. To se moze utvrditi i preko brojcanih vrednosti za max i max. U zavisnosti od broja hr u konjugaciji odnosno prstenova u kondenzaciji, pomeranje moze da ide u VIS, takva j-nja su obojena.
Kod veceg broja konj hr u nizu, zbog pojave cis-trans izomerije na spektru se uocava veci br aps max, npr vit A gde se u oblasti 300-370 javljaju 3 AM.

55. UV spektar pot 2-3 konj hr moze se objasniti na primeru jednostavne hr kao sto je etilen. Kao prosta alifaticna hr, on daje 1 AM u vakuumskoj UV  na 175nm, a =15000.
Ako se dve etilenske j-ce povezu jednostavnom vezom, dobija se 1,3-butadien, ciji je AM pomeren i iznosi 217nm, a =21000. Ukoliko se 3 etilenske j-ce povezu – vezom, nastaje 1,3,5-hexatien, ciji je AM jos vise pomeren, nalazi se na 258nm, a =35000.

56. Jednostavne hromofore kao sto su 1,3-dieni ili ,-nezasicen keton pokazuju AM ciji je =10000-20000.
Ukoliko su u strukturi nekog j-nja prisutni konjugovani sistemi sa 3 ili vise hr vezanih – vezama, intenzitet AM prelazi 20000.
Slabe trake na AM ciji je =10-100 ukazuju na prisustvo n prelaza u molekulu – karbonilna grupa.
Ako je =1000-10000, to ukazuje na prisustvo Ar sistema u strukturi, koji za sebe NEMA vezanu ni hr ni auxohr grupu.
Ako se Ar sistem supstituise hr ili auxohr grupom, nastaje produzena konjugacija i intenzitet AM prelazi 10000.

57.
I- Analiza s-ci koje slabo apsorbuju u UV i VIS oblasti tj. nemaju definisan AM, prevode se u derivat koji aps. u VIS oblasti
II- Analiza s-ci koje pokazuju interferenciju u UV oblasti, kada preparat sadrzi i druge komponente koje aps. u UV oblasti, vrsi se derivatizacija, tada se postize selektivnost metode
III- Jednostavnija i ekonomicnija metoda


IR

8. Valencione vibracije se javljaju unutar hemijske veze atoma u funkcionalnoj gruoi, dok se deformacione javljaju unutar veze funkc. grupa-ostali deo molekula.

Ne mogi naci deo za polarimetiju, ako pronadjem ,poslacu 




Ovde ocito ne radi grcki alfabet, valjda cete skontati

[cvjetic]

polarimetrija

11.1)primjena hiralne stacionarne faze
   2)dodavanjem hiralnih aditiva u mobilnu fazu
   3)derivatizacija racemske smjese u cilju dobijanja diastereoizomera

13.proteinske
   polisaharidne
   donor-akceptorske
   ciklodekstrinske
14.to je sposobnost hiralne stacionarne faze da razlicito reaguje sa dva enantiomera sto dovodi do njihovog razdvajanja.to su vodonicne veze,pi-pi interakcije,interakcije dipola,inkluzioni komplexi,sterno uzrokovane interakcije

ovo je sto ja imam,nadam se da je pomoglo...

i Brede,mislim da je koleginica Naomy zasluzila bar da joj se udvostruce postovi,s obzirom koliko je pisala na svakoj temi u analitici!