X
    Categories: Opste

Karl Fisherova titracija

Vecina farmakopejskih monografija koje propisuju postupke za odredjivanje vode baziraju se na odredjivanju ukupne vode bilo Karl Fiserovom titracijom bilo gubitkom susenjem. Karl Fiserova titracija je dominantno odredjivanje vode dugi niz godina . Iako je tehnika pouzdana pod pazljivo kontrolisanim uslovima , predmet je raznih problema kao sto su jednostavnost rukovanja i sporedne reakcije koje prouzrokuju pogresan rezultat. Rezultati obicno variraju sa promenama u relativnoj vlaznosti prostorije . U dodatku, opsti model za opisivanje efekata vode na fizicke, hemijske i mikrobioloske karakteristike pokazuje da mogu postojati razliciti tipovi vode i da merenje ukupne vode nije najbolji pristup za razumevanje efekata koje voda ima.
Upravljajuci se prema najcescim definicijama voda moze biti prisutna u najmanje 3 forme: slobodna voda, adsorbovana voda i vezana voda. Slobodna voda je prisutna u porama. Ona moze sluziti kao sredstvo za dispergovanje , kao rastvarac za kristalne supstance ili moze omoguciti rast mikroorganizama. Adsorbovana voda je lokalizovana na povrsini materijala. Vezana voda predstavlja molekule vode koji ucestvuju u gradjenju vodonicnih veza. Vezana voda predstavlja jednosloj molekula vode dok adsorbovana voda predstavlja viseslojnu formu u matricama. Voda moze biti i u obliku kristalnih hidrata sto je prakticno isto sto i vezana voda. Primer drugog tipa vode je voda povezana vodonicnim mostovima izmedju heliksa polimera u gel-strukturi.
Objasnjenje sledi teoriju o BET izotermi koja opisuje desorpciju pare ili adsorpcione izoterme.
Kada voda reaguje sa rastvorenom supstancom i povrsinama, nedostupna je za druge hidratacione interakcije. Termin vodena aktivnost (aw) opisuje (ravnoteznu) kolicinu vode dostupne za hidrataciju materijala. Vrednost aktivnosti vode 1 oznacava cistu vodu dok 0 oznacava totalno odsustvo vode. Vodena aktivnost je efektivna molska frakcija vode definisana kao aw=λwXw=p/po gde je λw-koeficijent aktivnosti vode, Xw je molski udeo vode u vodenoj frakciji, p je parcijalni pritisak vode iznad materijala, a Po je parcijalni pritisak ciste vode na istoj temperaturi(npr vodena aktivnost je jednaka ravnotezi relativne vlaznosti[ERA] izrazene kao frakcija. Veza izmedju aktivnosti vode i tezinskih procenata vode je pokazan u sorptivnoj izotermi(videti sliku 1). Slika 1 takodje pokazuje histerezis posmatran kada sorptivna izoterma zavisi od toga da li je voda dodata suvom materijalu ili je uklonjena iz vlaznog materijala. Ovaj histerezis je uzrokovan nepovratnim strukturnim promenama i/ili kinetickim efektima.

Nastavak

Bred
Bred:
Related Post